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全自動測硫儀的試驗(yàn)步驟講解

2020-11-04 1014
  今天我給大家講講全自動測硫儀的試驗(yàn)步驟:
 
  1 于30mL坩堝內(nèi)稱取粒度為0.2mm以下的分析煤樣1g(全硫含量超過8%時(shí)稱取0.5g)(稱準(zhǔn)到0.0002g)和艾氏劑2g,仔細(xì)混合均勻,再用1g 艾氏劑覆蓋(艾氏劑稱準(zhǔn)到0.1g)。
 
  2 將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的箱形爐中,須在1~2h 內(nèi)將電爐從室溫逐漸升到800~850℃,并在該溫度下加熱1~2h。
 
  3 將坩堝從電爐中取出,冷卻到室溫,再將坩堝中的灼燒物用玻璃棒仔細(xì)攪松搗碎(如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤的黑色顆粒,應(yīng)在800~850℃下繼續(xù)灼燒30min),然后放入400mL 燒杯中,用熱蒸餾水沖洗坩堝內(nèi)壁,將沖洗液加入燒杯中,再加入100~150mL 剛煮沸的蒸餾水 ,充分?jǐn)嚢瑁绻藭r(shí)發(fā)現(xiàn)尚有未燒盡的煤的黑色顆粒漂浮在液面上,則本次測定作廢。
 
  4 用中速定性濾紙以傾瀉法過濾,用熱蒸餾水傾瀉沖洗三次,然后將殘?jiān)迫霝V紙中,用熱蒸餾水仔細(xì)沖洗,其次數(shù)不得少于10 次,洗液總體積約為250~ 300mL。
 
  5 向?yàn)V液中滴入2~3 滴甲基橙指示劑,然后加1∶1 鹽酸至中性,再過量加入2mL 鹽酸,使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,用玻璃棒不斷攪拌,并滴入10%氯化鋇溶液10mL,保持近沸狀態(tài)約2h,后溶液體積為200mL 左右。
 
  6 溶液冷卻后或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾,并用熱蒸餾水洗至無氯離子為止(用硝酸銀檢驗(yàn))。
 
  7 將沉淀連通濾紙移入已知重量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后在溫度為800~850℃箱形電爐內(nèi)灼燒20~40min,取出坩堝在空氣中稍加冷卻后,再放入干燥器中冷卻到室溫(約25~30min),稱重。
 
  8 每配制一批艾氏劑或改換其他任一試劑時(shí),應(yīng)進(jìn)行試驗(yàn)(試驗(yàn)除不加煤樣外,全部按本標(biāo)準(zhǔn)第1.4 條試驗(yàn)步驟進(jìn)行),同時(shí)測定2 個(gè)以上,硫酸鋇高值與低值相差不得大于0.0010g,取算術(shù)平均值作為值。
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